Sunday, 30 July 2017

Laporan Kimia Anorganik : Kolorimetri


Dasar teori : Intensitas warna dari suatu larutan berubah – ubah karena perubahan konsentrasi komponen – komponennya yang kemudian intensitas warna tersebut dibandingkan dengan intensitas warna dari suatju larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya.Prinsip tersebut dipakai sebagai dasar analisa kolorimetri – spektofotometri.Adanya warna larutan, biasanya disebabkan oleh pembentukan senyawa berwarna dengan penambahan suatu pereaksi atau dapat juga merupakan warna asli dari senyawa tersebut.

Kolorimetri merupakan penetapan konsentrasi zat dengan mengukur sinar yang diserap oleh zat tersebut.Umumnya penetapannya dikerjakan dengan alat yang sederhana yang disebut kolorimeter atau komparator warna.Kolorimeter yang dilengkapi dengan fotometer/fotoelektris sebagai pengganti mata untuk pengamatan intensitas warna disebut kolorimeter fotolistrik/kolorometer fotoelektris.Alat ini biasanya menggunakan sinar yang terdiri atas panjang gelombang tertentu yang diperoleh dengan filter fotometer.Filter ini merupakan alat untuk membuat sinar polikromatik menjado monokromatik.Kecuali filter, fungsi yang sama dimiliki oleh prisma, yaitu sinar putih diuraikan menjadi berbagai sinar berwarna ( pelangi ), sinar mana yang diperlukan dapat dilakukan melalui celah.Oleh karena itu , alat yang mengguanakan spektrum ini disebut spektofotometri
Apabila sinar, baik polikromatik maupun monokromatik mengenai suatu media, maka intensitasnya akan berkurang oleh karena adanya serapan oleh media tersebut dan sebagian kecil dipantulkan dan dihamburkan.

Pada akhir praktikum siswa diharapkan dapat nilai tuntas dengan indikasi:
a.   Prinsip dasar penentuan kadar dengan metode kolorimetri dapat dijelaskan dengan benar
b.   Kadar larutan dalam skala ppm dapat dibuat dengan benar
c.    Penentuan kadar sampel dengan metode kolorimetri dapat dilakukan dengan benar
Kolorimetri adalah suatu metode analisa kimia yang berdasarkan pada perbandingan intensitas warna larutan dengan warna larutan standarnya. Metode ini merupakan bagian dari analisis fotometri. Fotometri adalah bagian dari optik yang mempelajari mengenai kuat cahaya(intensity) dan derajat penerangan(brightness).
Beberapa metode penentuan kadar dengan kolorimetri di antaranya:
1.    Metode deret standar (misal tabung Nessler)
Tabung-tabung seragam yang tidak berwarna dengan dasar datar (disebut tabung Nessler) digunakan untuk menampung larutan berwarna dengan jumlah volume tertentu. Pada dasarnya, pengukur Nessler bekerja berdasarkan prinsip perbandingan warna
2.    Metode pengenceran
Larutan sampel dan larutan standar dengan konsentrasi cx dan cy ditempatkan pada tabung kaca dengan ukuran yang sama. Larutan yang lebih pekat diencerkan sampai warnanya mempunyai intensitas yang sama dengan yang lebih encer.
3.    Metode kesetimbangan
Metode kesetimbangan adalah metode yang paling umum digunakan pada kolorimetri visual.

Metode Kolorimetri merupakan bagian dari metode spektroskopi sinar tampak yang berdasarkan pada panjang sinar tampak oleh suatu larutan berwarna, hanya senyawa yang dapat ditentukan dengan metode spektroskopi, senyawa yang tidak berwarna dapat dibuat menjadi berwarna, seperti ion Fe3+ dan SCN- menghasilkan larutan berwarna merah.
Kolorimetri dilakukan dengan membandingkan larutan standar dengan aplikasi yang dibuat pada keadaan yang sama dengan menggunakan tabung Nessler atau kolorimeterDubosque. Dengan kolorimetri elektronik, jumlah cahaya yang diserap berbanding lurus dengan konsentrasi larutan. Metode ini sering digunakan dalam menentukan konsentrasi besi dalam air minum.
Pada kolorimetri, suatu duplikasi warna dilakukan dengan dua larutan yang mengandung zat yang sama pada kolom dengan kemampuan areometer penampang yang sama serta tegak lurus dengan arah sinar atau alat visualisasi. Biasanya zat-zat yang dapat menimbulkan warna adalah ion-ion kompleks. Warna tersebut muncul karena adanya elektron - elektron yang tidak berpasangan.
Konsentrasi berwarna dapat diperkirakan secara visual. Hal ini dapat dilakukan dengan cara membandingkan cuplikan dengan sederet larutan yang konsentrasinya sudah diketahui terlebih dahulu yaitu larutan standar.

Pemakaian indikator tidak mempengaruhi pHkolorimetri. Hal ini disebabkan karena indikator pada umumnya adalah asam atau basa yang sangat lemah. Faktor yang mempengaruhi kolorimetri adalah pemakaian indikator yang tidak cocok dengan pH larutan. Selain itu, dengan adanya protein dan asam amino. Karena bersifat amfoter sehingga dapat bereaksi dengan asam ataupun basa.
Prinsip metode kolorimetri pada penetapan kadar asam asetilsalisilat adalah pembentukan kompleks antara besi nitrat dengan gugus fenolik asam salisilat pada asam asetilsalisilat menjadi kompleks besi salisilat yang berwarna ungu.
Asam asetilsalisilat mempunyai nama sinonim asetosal, asam salisilat asetat dan yang paling terkenal adalah aspirin (brandnameproduk dari Bayer). Serbuk asam asetilsalisilat dari tidak berwarna atau kristal putih atau serbuk granul kristal yang berwarna putih. Asam asetilsalisilat stabil dalam udara kering tapi terdegradasi perlahan jika terkena uap air menjadi asam asetat dan asam salisilat. Nilai titik lebur dari asam asetilsalisilat adalah 1350C. Asam 4 asetilsalisilat larut dalam air (1:300), etanol (1:5), kloroform (1:17) dan eter (1:10-15), larut dalam larutan asetat dan sitrat dan dengan adanya senyawa yang terdekomposisi, asam asetilsalisilat larut dalam larutan hidroksida dan karbonat
Asetosal merupakan ester fenolik dari asam salisilat sehingga tidak dapat bereaksi dengan Fe3+. Gugus ester tersebut harus dipecah melalui hidrolisis terlebih dahulu dengan NaOH sehingga terbentuk Na salisilat dan Na asetat. Setelah diasamkan dengan HCl, asam salisilat hasil hidrolisis asetosal dapat membentuk kompleks dengan pereaksi Fe3+ yang berwarna ungu yang dapat diukur serapannya pada panjang gelombang sinar tampak (525 nm).

PENENTUAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA SPEKTROFOTOMETER ATAU KOLORIMETRI MENGGUNAKAN METODE STANDAR ADISI
A.    Tujuan Percobaan
Tujuan percobaan ini adalah untuk menentukan kadar Fe (besi) dalam sediaan secara spektrofotometer atau kolorimetri menggunakan metode standar adisi.
B.     Landasan Teori
Besi secara farmakologi digunakan sebagai zat penambah darah bagi penderita anemia. Salah satu bentuk garam besi yang digunakan sebagai komponen zat aktif dalam sediaan penambah darah adalah besi (II) sulfat, yaitu besi bervalensi dua atau fero. Hal ini berkaitan dengan kondisi tubuh manusia yang lebih mudah menyerap besi dua daripada besi bervalensi tiga. Sifat kimia besi yang sangat dikenal adalah mudah teroksidasi oleh oksigen dari udara dan oksidator lainnya, sehingga besi umumnya dijumpai sebagai besi bervalensi tiga. Pada kondisi tertentu dimana kurang kontak dengan udara, besi berada sebagai besi bervalensi dua (Vogel, 1961).
Metode analisis besi yang sering digunakan saat ini adalah dengan spektrofotometri sinar tampak, karena kemapuannya dapat mengukur konsentrasi besi yang rendah. Analisis kuantitatif besi dengan spektrofotomteri dikenal dua metode, yaitu metode orto-fenantrolin dan metode tiosianat. Besi bervalensi dua maupun besi bervalensi tiga dapat membentuk kompleks berwarna dengan suatu reagen pembentuk kompleks dimana intensitas warna yang dibentuk dapat diukur dengan spektrofotometer sinar tampak (Kartasasmita, 2008).
Metoda spektrofotometri uv-vis adalah salah satu metoda analisis kimia untuk menentukan unsur logam, baik secara kualitatif maupun secara kuantitatif. Analisis secara kualitatif berdasarkan pada panjang gelombang yang ditunjukkan oleh puncak spektrum (190 nm s/d 900 nm), sedangkan analisis secara kuantitatif berdasarkan pada penurunan intensitas cahaya yang diserap oleh suatu media. Pembentukan warna dilakukan dengan cara menambahkan bahan pengompleks yang selektif terhadap unsur yang ditentukan (Fatimah, 2009).
 Spektrofotometri UV Vis digunakan dalam penentuan kadar senyawa organik yang mempunyai struktur kromofor atau mengandung gugus kromofor. Penentuan kadar dilakukan dengan mengukur absorbansi pada panjang gelombang maksimum (puncak kurva), agar dapat memberikan absorbansi tertinggi untuk setiap konsentrasi (Cahyadi, 2006).
Salah satu metode yang cukup handal pada spektrofotometer adalah dengan penambahbakuan atau adisi standar. Metode ini meruapakan suatu pengembangan metode spektrofotometer sinar tampak dengan biaya relatif lebih murah (Watulingas, 2008).
Tujuan utama penggunaan metode adisi standar adalah untuk (1) meningkatkan sensitivitas melalui penambahan nilai terukur; (2) menurunkan sensitivitas ketika larutan analit terlalu tinggi konsentrasinya; (3) mengkompensasi efek matriks; (4) mengkompensasi kesalahan operator          (Day, 2002).

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Analisa Besi Secara Kolorimetri

analisa besi secara kolorimetri ini adalah analisa yang menggunakan perbedaan intensitas warna beberapa larutan pembanding dengan larutan yang akan di cari konsentrasinya. Kesimpulan :

analisa ini bertujuan untuk mengetahui konsentrasi suatu larutan dengan membandingkan dengan larutan lain yag sudah diketahui konsentrasinya , perbandingan nya ialah berdasarkan intensiras warna. larutan yang memiliki warna sama di anggap memiliki konsentrasi yg sama


kekurangan ; tidak tepat, karena di amati secara visual saja
kelebihan : cepat, dan bahan yang digunakan sedikit
I. Pembahasan 

Senyawa koordinasi/senyawa kompleks adalah senyawa yang terbentuk melalui ikatan koordinasi, yakni  ikatan kovalen koordinasi antara ion/atom pusat dengan ligan (gugus pelindung). Disebut juga sebagai senyawa kompleks karena sulit dipahami pada awal penemuannya. Ikatan kovalen koordinasi yang terjadi merupakan ikatan kovalen (terdapat pasangan elektron yang digunakan bersama) di mana pasangan elektron yang digunakan bersama berasal dari salah satu atom. Ikatan koordinasi bisa terdapat pada kation atau anion senyawa tersebut. Ion/atom pusat merupakan ion/atom bagian dari senyawa koordinasi yang berada di pusat (bagian tengah) sebagai penerima pasangan electron sehingga dapat di sebut sebagai asam Lewis, umumnya berupa logam (terutama logam-logam transisi). Sedangkan ligan atau gugus pelindung merupakan atom/ion bagian dari senyawa koordinasi yang berada di bagian luar sebagai pemberi pasangan elektron sehingga dapat disebut sebagai basa Lewis (Chang,2003).

Aplikasi senyawa koordinasi banyak di jumpai antara lain dalam kehidupan rumah tangga, industry, dan obat-obatan sebagai agen pengompleks yang tergantung kemampuannnya melarutkan secara selektif ion-ion metal atau mengikat atau memisahkan nya dari larutan. Ion-ion dari logam kalsium, magnesium, dan besi dapat dipisahkan dari air sdah (hard water0 oleh agen-agen pengompleks. Agen ini dipakai sebagai builder dalam detergen, membantu fungsi detergen dengan memisahkan ion-ion dalam airsadah, menaikan kebasaan, menghilang kan kotoran mencegah pengendapab ulang (sugiyarto,2011)

Banyak kompleks logam transisi memiliki warna yang khas. Hal ini berarti ada absorpsi di daerah sinar tampak dari elektron yang dieksitasi oleh cahaya tampak dari tingkat energi orbital molekul kompleks yang diisi elektron ke tingkat energi yang kosong. warna itu muncul akibat interaksi optis (pemompaan optis/cahaya) ligan dengan atom pusat setelah dalam bentuk senyawa kompleksnya. Unsure transisi semunya logam, kebanyakan berupa logam keras yang menghantar panas dan listrik yang baik. Mereka membentuk bnayak senyawa berwarna dan paramagnetic, karena kulit-kulitnya yang tersisi sebagian (Wilkinson, 1989)

Warna itu biasanya disebabkan oleh pembentukan suatu senyawa berwarna senyawa kompleks dengan ditambahkannya reagensia yang tepat atau warna itu dapat melekat dalam penyusun yang diinginkan itu sendiri. intensitas warna kemudian dapat dibandingkan dengan yang di peroleh dengan menangani kuantitas yang di ketahui dari zat itu debgan cara sama (Basset,1994)

Zat warna tersendiri mempunyai khusus dalam mewarnai jaringan, sesuai sifat sifat nya. Kadang-kadang dua maca m zat warna yang mempunyai sifat yang sama, memberikan kemampuan yang berbeda dalam mewarnai suatu macam jaringan.  (suntoro,1983) 

Teori medan Kristal disingkat CFT adalah sebuah model yang menjelaskan struktur elektronik dari senyawa logam transisi yang sebagai kompleks koordinasi. CFT memjelaskan beberapa sifat” magnetic, warna entalpi hidrasi dan struktur spinel senyawa komplek dari logam transisi
Warna – warna yang terlihat pada kebanyakan senyawa koordinasi dapat di jelaskan dengan teoro medan Kristal. Perbedaan energy antara atom yang beradadalam keadaan dasar dengan yang dalam keadaan tereksitasi dama dengan energy foton yang di serap dan berbanding terbalik dengan gelombang cahaya.
Kolorimetri adalah suatu metoda analisis kimia yang didasarkan pada tercapainya kesamaan warna antara larutan sampel dan larutan standar, dengan menggunakan sumber cahaya polikromatis dengan detektor mata. (Vogel, 1994)
Pada percobaan penetuan besi dengan metode kolorimetri, kita mengamati perubahan warna pada larutan standar Fe3+ dan membandingakan larutan tersebut menggunakan media mata. Kita dapat mengamati warna larutan tersebut karena adanya perubahan warna pada saat penambahan KSCN 10% yang warna awal larutan tidak berwarna atau bening menjadi merah darah dan pada perubahan warna mengalami perbedaan Karena dipengaruhi penambahan larutan standar Fe3+ 10ppm yang berbeda sehingga mempengaruhi warna.
Ion Besi (III) Fe3+ dapat membentuk larutan berwarna merah darah dengan ion tiosianat, dimana Fe3+ bertindak sebagai ion pusat sedangkan ion tiosianat ssebagai ligan.
II. Kesimpulan

1.     Prinsip analisa kolorimteri pada penentuan besi, factor kuncinya dalah pembentukan senyawa berwarna dan perbandingan warna antara larutan sampel dengan larutan standar


Share:

0 komentar:

Post a Comment