Dasar teori : Intensitas warna dari suatu larutan berubah –
ubah karena perubahan konsentrasi komponen – komponennya yang kemudian
intensitas warna tersebut dibandingkan dengan intensitas warna dari suatju
larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya.Prinsip tersebut dipakai
sebagai dasar analisa kolorimetri – spektofotometri.Adanya warna larutan,
biasanya disebabkan oleh pembentukan senyawa berwarna dengan penambahan suatu
pereaksi atau dapat juga merupakan warna asli dari senyawa tersebut.
Kolorimetri merupakan penetapan konsentrasi zat dengan
mengukur sinar yang diserap oleh zat tersebut.Umumnya penetapannya dikerjakan
dengan alat yang sederhana yang disebut kolorimeter atau komparator warna.Kolorimeter
yang dilengkapi dengan fotometer/fotoelektris sebagai pengganti mata untuk
pengamatan intensitas warna disebut kolorimeter fotolistrik/kolorometer
fotoelektris.Alat ini biasanya menggunakan sinar yang terdiri atas panjang
gelombang tertentu yang diperoleh dengan filter fotometer.Filter ini merupakan
alat untuk membuat sinar polikromatik menjado monokromatik.Kecuali filter,
fungsi yang sama dimiliki oleh prisma, yaitu sinar putih diuraikan menjadi
berbagai sinar berwarna ( pelangi ), sinar mana yang diperlukan dapat dilakukan
melalui celah.Oleh karena itu , alat yang mengguanakan spektrum ini disebut
spektofotometri
Apabila sinar, baik polikromatik maupun monokromatik mengenai suatu media, maka
intensitasnya akan berkurang oleh karena adanya serapan oleh media tersebut dan
sebagian kecil dipantulkan dan dihamburkan.
Endah
Sumiyaningsih http://endahsss.blogspot.com/2011/06/laporan-praktikum-kimia-spektofotometri.html
pkl 19.49
Pada akhir praktikum siswa diharapkan
dapat nilai tuntas dengan indikasi:
a. Prinsip dasar penentuan
kadar dengan metode kolorimetri dapat dijelaskan dengan benar
b. Kadar larutan dalam
skala ppm dapat dibuat dengan benar
c. Penentuan kadar
sampel dengan metode kolorimetri dapat dilakukan dengan benar
Kolorimetri adalah suatu metode analisa
kimia yang berdasarkan pada perbandingan intensitas warna larutan dengan warna
larutan standarnya. Metode ini merupakan bagian dari analisis fotometri.
Fotometri adalah bagian dari optik yang mempelajari mengenai kuat cahaya(intensity)
dan derajat penerangan(brightness).
Beberapa metode penentuan kadar dengan
kolorimetri di antaranya:
1. Metode deret
standar (misal tabung Nessler)
Tabung-tabung seragam yang tidak
berwarna dengan dasar datar (disebut tabung Nessler) digunakan untuk menampung
larutan berwarna dengan jumlah volume tertentu. Pada dasarnya, pengukur Nessler
bekerja berdasarkan prinsip perbandingan warna
2. Metode pengenceran
Larutan sampel dan larutan standar
dengan konsentrasi cx dan cy ditempatkan pada tabung kaca
dengan ukuran yang sama. Larutan yang lebih pekat diencerkan sampai warnanya
mempunyai intensitas yang sama dengan yang lebih encer.
3. Metode
kesetimbangan
Metode kesetimbangan adalah metode yang
paling umum digunakan pada kolorimetri visual.
Metode Kolorimetri merupakan bagian
dari metode spektroskopi sinar tampak yang berdasarkan pada panjang sinar
tampak oleh suatu larutan berwarna, hanya senyawa yang dapat ditentukan dengan
metode spektroskopi, senyawa yang tidak berwarna dapat dibuat menjadi berwarna,
seperti ion Fe3+ dan SCN- menghasilkan larutan berwarna
merah.
Kolorimetri dilakukan dengan
membandingkan larutan standar dengan aplikasi yang dibuat pada keadaan yang
sama dengan menggunakan tabung Nessler atau kolorimeterDubosque. Dengan
kolorimetri elektronik, jumlah cahaya yang diserap berbanding lurus dengan
konsentrasi larutan. Metode ini sering digunakan dalam menentukan konsentrasi
besi dalam air minum.
Pada kolorimetri, suatu duplikasi warna
dilakukan dengan dua larutan yang mengandung zat yang sama pada kolom dengan
kemampuan areometer penampang yang sama serta tegak lurus dengan
arah sinar atau alat visualisasi. Biasanya zat-zat yang dapat menimbulkan warna
adalah ion-ion kompleks. Warna tersebut muncul karena adanya elektron -
elektron yang tidak berpasangan.
Konsentrasi berwarna dapat diperkirakan
secara visual. Hal ini dapat dilakukan dengan cara membandingkan cuplikan
dengan sederet larutan yang konsentrasinya sudah diketahui terlebih dahulu
yaitu larutan standar.
Pemakaian
indikator tidak mempengaruhi pHkolorimetri. Hal ini disebabkan karena indikator
pada umumnya adalah asam atau basa yang sangat lemah. Faktor yang mempengaruhi
kolorimetri adalah pemakaian indikator yang tidak cocok dengan pH larutan.
Selain itu, dengan adanya protein dan asam amino. Karena bersifat amfoter
sehingga dapat bereaksi dengan asam ataupun basa.
Prinsip metode
kolorimetri pada penetapan kadar asam asetilsalisilat adalah pembentukan
kompleks antara besi nitrat dengan gugus fenolik asam salisilat pada asam asetilsalisilat
menjadi kompleks besi salisilat yang berwarna ungu.
Asam
asetilsalisilat mempunyai nama sinonim asetosal, asam salisilat asetat dan yang
paling terkenal adalah aspirin (brandnameproduk dari Bayer). Serbuk asam
asetilsalisilat dari tidak berwarna atau kristal putih atau serbuk granul
kristal yang berwarna putih. Asam asetilsalisilat stabil dalam udara kering
tapi terdegradasi perlahan jika terkena uap air menjadi asam asetat dan asam
salisilat. Nilai titik lebur dari asam asetilsalisilat adalah 1350C.
Asam 4 asetilsalisilat larut dalam air (1:300), etanol (1:5), kloroform (1:17)
dan eter (1:10-15), larut dalam larutan asetat dan sitrat dan dengan adanya
senyawa yang terdekomposisi, asam asetilsalisilat larut dalam larutan
hidroksida dan karbonat
Asetosal merupakan ester fenolik dari
asam salisilat sehingga tidak dapat bereaksi dengan Fe3+. Gugus ester tersebut
harus dipecah melalui hidrolisis terlebih dahulu dengan NaOH sehingga terbentuk
Na salisilat dan Na asetat. Setelah diasamkan dengan HCl, asam salisilat hasil
hidrolisis asetosal dapat membentuk kompleks dengan pereaksi Fe3+
yang berwarna ungu yang dapat diukur serapannya pada panjang gelombang sinar
tampak (525 nm).
PENENTUAN KADAR Fe (BESI) DALAM
SEDIAAN SECARA SPEKTROFOTOMETER ATAU KOLORIMETRI MENGGUNAKAN METODE STANDAR
ADISI
A. Tujuan Percobaan
Tujuan
percobaan ini adalah untuk menentukan kadar Fe (besi)
dalam sediaan secara spektrofotometer atau kolorimetri menggunakan metode
standar adisi.
B. Landasan
Teori
Besi secara farmakologi digunakan
sebagai zat penambah darah bagi penderita anemia. Salah satu bentuk garam besi
yang digunakan sebagai komponen zat aktif dalam sediaan penambah darah adalah
besi (II) sulfat, yaitu besi bervalensi dua atau fero. Hal ini berkaitan dengan
kondisi tubuh manusia yang lebih mudah menyerap besi dua daripada besi
bervalensi tiga. Sifat kimia besi yang sangat dikenal adalah mudah teroksidasi
oleh oksigen dari udara dan oksidator lainnya, sehingga besi umumnya dijumpai
sebagai besi bervalensi tiga. Pada kondisi tertentu dimana kurang kontak dengan
udara, besi berada sebagai besi bervalensi dua (Vogel, 1961).
Metode analisis besi yang sering
digunakan saat ini adalah dengan spektrofotometri sinar tampak, karena
kemapuannya dapat mengukur konsentrasi besi yang rendah. Analisis kuantitatif
besi dengan spektrofotomteri dikenal dua metode, yaitu metode orto-fenantrolin
dan metode tiosianat. Besi bervalensi dua maupun besi bervalensi tiga dapat
membentuk kompleks berwarna dengan suatu reagen pembentuk kompleks dimana
intensitas warna yang dibentuk dapat diukur dengan spektrofotometer sinar
tampak (Kartasasmita, 2008).
Metoda spektrofotometri uv-vis
adalah salah satu metoda analisis kimia untuk menentukan unsur logam, baik
secara kualitatif maupun secara kuantitatif. Analisis secara kualitatif
berdasarkan pada panjang gelombang yang ditunjukkan oleh puncak spektrum (190
nm s/d 900 nm), sedangkan analisis secara kuantitatif berdasarkan pada
penurunan intensitas cahaya yang diserap oleh suatu media. Pembentukan warna
dilakukan dengan cara menambahkan bahan pengompleks yang selektif terhadap
unsur yang ditentukan (Fatimah, 2009).
Spektrofotometri UV Vis
digunakan dalam penentuan kadar senyawa organik yang mempunyai struktur
kromofor atau mengandung gugus kromofor. Penentuan kadar dilakukan dengan
mengukur absorbansi pada panjang gelombang maksimum (puncak kurva), agar dapat
memberikan absorbansi tertinggi untuk setiap konsentrasi (Cahyadi, 2006).
Salah satu metode yang cukup handal
pada spektrofotometer adalah dengan penambahbakuan atau adisi standar. Metode
ini meruapakan suatu pengembangan metode spektrofotometer sinar tampak dengan
biaya relatif lebih murah (Watulingas, 2008).
Tujuan utama penggunaan metode adisi
standar adalah untuk (1) meningkatkan sensitivitas melalui penambahan nilai
terukur; (2) menurunkan sensitivitas ketika larutan analit terlalu tinggi
konsentrasinya; (3) mengkompensasi efek matriks; (4) mengkompensasi kesalahan
operator (Day, 2002).
http://semester4ayu.blogspot.com/2012/12/penentuan-kadar-fe-besi-dalam-sediaan.html
pkl 19.59 Ayu Dwy
Analisa Besi Secara
Kolorimetri
analisa
besi secara kolorimetri ini adalah analisa yang menggunakan perbedaan
intensitas warna beberapa larutan pembanding dengan larutan yang akan di cari
konsentrasinya. Kesimpulan :
analisa ini bertujuan untuk mengetahui konsentrasi suatu larutan dengan membandingkan dengan larutan lain yag sudah diketahui konsentrasinya , perbandingan nya ialah berdasarkan intensiras warna. larutan yang memiliki warna sama di anggap memiliki konsentrasi yg sama
kekurangan ; tidak tepat, karena di amati secara visual saja
kelebihan : cepat, dan bahan yang digunakan sedikit
analisa ini bertujuan untuk mengetahui konsentrasi suatu larutan dengan membandingkan dengan larutan lain yag sudah diketahui konsentrasinya , perbandingan nya ialah berdasarkan intensiras warna. larutan yang memiliki warna sama di anggap memiliki konsentrasi yg sama
kekurangan ; tidak tepat, karena di amati secara visual saja
kelebihan : cepat, dan bahan yang digunakan sedikit
http://alumnisma4.blogspot.com/2010/09/analisa-besi-secara-kolorimetri.html
pkl 20.34 Rahmat
Wira Dafitra
I.
Pembahasan
Senyawa koordinasi/senyawa kompleks adalah senyawa yang terbentuk melalui ikatan koordinasi, yakni ikatan kovalen koordinasi antara ion/atom pusat dengan ligan (gugus pelindung). Disebut juga sebagai senyawa kompleks karena sulit dipahami pada awal penemuannya. Ikatan kovalen koordinasi yang terjadi merupakan ikatan kovalen (terdapat pasangan elektron yang digunakan bersama) di mana pasangan elektron yang digunakan bersama berasal dari salah satu atom. Ikatan koordinasi bisa terdapat pada kation atau anion senyawa tersebut. Ion/atom pusat merupakan ion/atom bagian dari senyawa koordinasi yang berada di pusat (bagian tengah) sebagai penerima pasangan electron sehingga dapat di sebut sebagai asam Lewis, umumnya berupa logam (terutama logam-logam transisi). Sedangkan ligan atau gugus pelindung merupakan atom/ion bagian dari senyawa koordinasi yang berada di bagian luar sebagai pemberi pasangan elektron sehingga dapat disebut sebagai basa Lewis (Chang,2003).
Aplikasi
senyawa koordinasi banyak di jumpai antara lain dalam kehidupan rumah tangga,
industry, dan obat-obatan sebagai agen pengompleks yang tergantung
kemampuannnya melarutkan secara selektif ion-ion metal atau mengikat atau
memisahkan nya dari larutan. Ion-ion dari logam kalsium, magnesium, dan besi
dapat dipisahkan dari air sdah (hard water0 oleh agen-agen pengompleks. Agen
ini dipakai sebagai builder dalam detergen, membantu fungsi detergen dengan
memisahkan ion-ion dalam airsadah, menaikan kebasaan, menghilang kan kotoran
mencegah pengendapab ulang (sugiyarto,2011)
Banyak
kompleks logam transisi memiliki warna yang khas. Hal ini berarti ada absorpsi
di daerah sinar tampak dari elektron yang dieksitasi oleh cahaya tampak dari
tingkat energi orbital molekul kompleks yang diisi elektron ke tingkat energi
yang kosong. warna itu muncul akibat interaksi optis (pemompaan optis/cahaya)
ligan dengan atom pusat setelah dalam bentuk senyawa kompleksnya. Unsure
transisi semunya logam, kebanyakan berupa logam keras yang menghantar panas dan
listrik yang baik. Mereka membentuk bnayak senyawa berwarna dan paramagnetic,
karena kulit-kulitnya yang tersisi sebagian (Wilkinson, 1989)
Warna
itu biasanya disebabkan oleh pembentukan suatu senyawa berwarna senyawa
kompleks dengan ditambahkannya reagensia yang tepat atau warna itu dapat
melekat dalam penyusun yang diinginkan itu sendiri. intensitas warna kemudian
dapat dibandingkan dengan yang di peroleh dengan menangani kuantitas yang di
ketahui dari zat itu debgan cara sama (Basset,1994)
Zat
warna tersendiri mempunyai khusus dalam mewarnai jaringan, sesuai sifat sifat
nya. Kadang-kadang dua maca m zat warna yang mempunyai sifat yang sama,
memberikan kemampuan yang berbeda dalam mewarnai suatu macam jaringan. (suntoro,1983)
Teori
medan Kristal disingkat CFT adalah sebuah model yang menjelaskan struktur
elektronik dari senyawa logam transisi yang sebagai kompleks koordinasi. CFT
memjelaskan beberapa sifat” magnetic, warna entalpi hidrasi dan struktur spinel
senyawa komplek dari logam transisi
Warna
– warna yang terlihat pada kebanyakan senyawa koordinasi dapat di jelaskan
dengan teoro medan Kristal. Perbedaan energy antara atom yang beradadalam
keadaan dasar dengan yang dalam keadaan tereksitasi dama dengan energy foton
yang di serap dan berbanding terbalik dengan gelombang cahaya.
Kolorimetri
adalah suatu metoda analisis kimia yang didasarkan pada tercapainya kesamaan
warna antara larutan sampel dan larutan standar, dengan menggunakan sumber
cahaya polikromatis dengan detektor mata. (Vogel, 1994)
Pada percobaan penetuan besi dengan
metode kolorimetri, kita mengamati perubahan warna pada larutan standar Fe3+
dan membandingakan larutan tersebut menggunakan media mata. Kita dapat
mengamati warna larutan tersebut karena adanya perubahan warna pada saat
penambahan KSCN 10% yang warna awal larutan tidak berwarna atau bening menjadi
merah darah dan pada perubahan warna mengalami perbedaan Karena dipengaruhi
penambahan larutan standar Fe3+ 10ppm yang berbeda sehingga mempengaruhi warna.
Ion Besi (III) Fe3+ dapat membentuk
larutan berwarna merah darah dengan ion tiosianat, dimana Fe3+ bertindak
sebagai ion pusat sedangkan ion tiosianat ssebagai ligan.
II.
Kesimpulan
1. Prinsip analisa kolorimteri pada
penentuan besi, factor kuncinya dalah pembentukan senyawa berwarna dan
perbandingan warna antara larutan sampel dengan larutan standar
0 komentar:
Post a Comment