Contoh Soal : Kimia Analitik

1.      EKSTRAKSI PARFUM : Proses Ekstraksi Oleoresin

Bahan baku bersih yang telah disortasi dikecilkan ukurannya dengan cara menggiling menggunakan mesin grinding, baru pengayakan pada mesh tertentu. Untuk mendapat hasil berkualitas, gunakan mesin penggiling rempah yang inert yaitu berbahan stainless steel.

Tahap selanjutnya serbuk bahan baku diekstraksi dengan pelarut organik. Ada beberapa pelarut yang biasa dipakai seperti etanol, metilen chloride, aceton, hexan, dll. Pemilihan solven organik ini disesuaikan dengan jenis rempah yang diekstraksi agar mendapat hasil yang optimum dan spesifikasi produk oleoresin sesuai standar yang telah ditentukan.

Selanjutnya dilakukan filtrasi untuk memisahkan residu dan filtrat menggunakan alat filtrasi. Untuk mempercepat proses filtrasi, gunakan alat filtrasi sistem vakum. Penggunaan filter penyaring bisa dipasang berapa mikron yang akan dipakai, menyesuaikan bahan baku yang diekstraksi. Kemudian filtrat yang diperoleh selanjutnya dievaporasi atau diuapkan dengan evaporator recycling solvent agar diperoleh oleoresin murni. Penggunaan alat evaporator recycling solvent ini dimaksudkan agar pelarut tertampung dalam container dan bisa digunakan lagi untuk ekstraksi sehingga mendapat eficient cost produksi.

Hasil oleoresin murni selanjutnya diuji kualitas dengan parameter yang telah ditentukan tergantung bahan uji yang diekstraksi. Sebagai contoh, oleoresin capsicum ditest dengan parameter tingkat kepedasan, kekentalan, sisa pelarut dan microbiological testing seperti total plate count, total yeast and mould dan E.coli salmonella.

2.      EKSTRAKSI CAIR-CAIR : Pemurnian Eugenol Dari Minyak Daun Cengkeh

Prinsip ekstraksi cair-cair kontinyu adalah penambahan secara terus menerus tetesan-tetesan kecil pelarut ke dalam larutan yang mengandung senyawa yang diekstrak (Microscale Organic Laboratory, 1955 hal:84). Tahap-tahap ekstraksi cair-cair kontinyu adalah sebagai berikut :

1.)    Tahap persiapan sampel untuk ekstraksi

Minyak daun cengkeh disentrifus selama kurang lebih 10 menit untuk menghilangkan kotoran padat yang terdapat didalamnya. Minyak daun cengkeh hasil  sentrifus dilakukan uji kualitas, meliputi indeks bias pada 20⁰C, bobot jenis pada 25⁰C, kelarutan dalam etanol 70% dan kadar eugenol.

2.)    Tahap Penggaraman untuk mengikat komponen eugenol

Minyak daun cengkeh hasil sentrifus diambil 10 ml, ditambah NaOH teknis 4% sebanyak 60 ml dan dilakukan pengadukan dengan magnetik stirrer selama 30 menit.

Campuran yang terjadi didiamkan selama 10 jam sampai kedua lapisan terlihat jernih. Lapisan bawah dipisahkan dengan corong pemisah.

3.)    Perlakuan Ekstraksi

Lapisan bawah dimasukkan ke dalam ekstraktor dan dimasukkan (diekstraksi) dengan eter selama 10 jamsampat terjadi perubahan warna dari kuning coklat kehitaman menjadi kuning coklat. Eter mula-mula sebanyak 150 ml. Suhu penguapan eter dipertahankan antara 35⁰C – 37⁰C Setelah 10 jam, lapisan bawah dikeluarkan dari ekstraktor dan dilakukan pengasaman dengan HCl 6%.

4.)    Tahap Pengasaman untuk memperoleh Eugenol bebas

Lapisan bawah ditambahkan HCl 6% sebanyak 20 ml. Penambahan HCl akan menyebabkan terjadinya 2 lapisan , yaitu lapisan bawah dan lapisan atas, lapisan bawah dipisahkan dengan corong pemisah dan selanjutnya dilakukan pengukuran volume dan penimbangan lapisan bawah untuk menetukan rendemen dan recovery eugenol. Selanjutnya lapisan bawah diuji kualitasnya, yang meliputi indeks bias pada 20⁰C , kelarutan dalam etanol 70% dan kadar etanol. Indeks bias diukur dengan menggunakan refraktometer ABBE.

Kesetimbangan ekstraksi cair-cair kontinyu dipengaruhi beberapa faktor , antara lain kecepatan aliran pelarut dalam 2 lapisan, ketebalan efektif  dari batas antara 2 lapisan dan kecepatan difusi.

3.      Pemurnian Garam Dapur

Perlakuan pertama yang kami lakukan adalah melarutkan garam dengan menggunakan air yang telah dipanaskan yang bertujuan agar garam terurai sempurna. 

Garam dapur yang dilarutkan dalam akuades panas tersebut akan terurai menjadi ion-ionnya yakni, ion natrium (Na⁺) dan ion klorida (Cl^-). Garam yang telah terurai kami saring dan mangmbil filtranya yang akan digunakan untuk proses selanjutnya yaitu proses pengendapan.

Filtrat yang kami peroleh tadi kami tambahkan 0,2 gram kalsium oksida (CaO). Fungsi dari penambahan kalsium oksida ini adalah untuk mengendapkan zat-zat pengotor seperti zat pengotor yang di dalamnya mengandung ion Ca²⁺, Fe³⁺, dan Mg²⁺ yang terdapat dalam garam dapur.

Selanjutnya ke dalam filtrat tadi kami tambahkan lagi dengan larutan barium hidroksida Ba(OH)₂. Penambahan larutan  ini bertujuan untuk menghilangkan endapan atau mencegah terbentuknya endapan lagi, akibat penambahan kalsium oksida sebelunya. Endapan merupakan zat yang memisah dari satu fase padat dan keluar ke dalam larutannya. Endapan terbentuk jika larutan bersifat terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan suatu endapan merupakan konsentrasi molal dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung dari suhu, tekanan, konsentrasi bahan lain yang terkandung dalam larutan dan komposisi pelarutnya.

Pada filtrat tadi juga kami tambahkan dengan amonium karbonat (NH₄)₂CO₃. Penambahan ini bertujuan agar larutan tersebut menjadi jenuh. Tahap selanjutnya adalah melakukan penyaringan  untuk memisahkan  endapan  yang  merupakan zat  pengotor  yang  terdapat  dalam  larutan tersebut. Kemudian filtrat yang diperoleh (bersifat basa), dinetralisasi dengan larutan yang bersifat asam yaitu HCl encer.

Setelah diencerkan filtrat yang telah dihasilkan kami uapkan sampai terbentuk kristal-kristal  garam yang akan kami ukur nilai rendamenya. Nilai rendamen yang kami peroleh yaitu 65.115%.